測(cè)定地質(zhì)樣品中的痕量鈀目前國(guó)內(nèi)外多采用 原子吸收光譜法、發(fā)射光譜法、等離子體質(zhì)譜法、電 化學(xué)分析法及分光光度法等。由于鈀在地質(zhì)樣品中 分散且不均勻，在地殼中豐度甚低，通常采用大取 樣量處理樣品，隨之可能存在大量基體引起的干擾 同題需要解決。鑒于上述原因，應(yīng)用各種分離富集 手段是測(cè)定地質(zhì)樣品中痕量鈀的通用方法。常用的分別有離子交換法、巰基棉分離富集法、共沉 淀富集法和溶劑萃取法等。應(yīng)用流動(dòng)注射在線萃取技采將二階陰離子五氯化鈀萃入2-巰基苯并噻唑-甲基異丁 基酮直接進(jìn)行石墨爐原子吸收測(cè)定。分析了流動(dòng)注射在線萃取石墨爐原子吸收 光譜法測(cè)定地質(zhì)樣品中鈀的實(shí)驗(yàn)條件、流路參數(shù)等。采樣速率為20樣/小時(shí)，RSD (n=10)為4.8%，測(cè)定鈀的特征質(zhì)量為2.6*10負(fù)10次方克。

WFX-1F2B型原子吸收分光光度計(jì)，附 WFX-1F2B高溫控溫型石墨爐電源；JTY-1B型流動(dòng)注射多功能溶液自動(dòng)處理系 統(tǒng)，溶液處理多功能塊；日立型熟 解涂層石墨管，進(jìn)樣器由外套碳棒環(huán)(電弧發(fā)射光 譜法使用的光譜純碳棒車制)的石英毛細(xì)管制作。

MBT-MIBK萃取劑：稱取0.167克MBT溶于 100毫升MIBK中；鈀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液(1毫克/毫升)： 稱取0.1000克純鈀片溶解于10毫升王水中，低 溫加熱蒸發(fā)至近干，再加王水5毫升繼續(xù)加熱蒸發(fā) 至近干，然后加入鹽酸10毫升，定容100毫升，搖勻。0-100納克/毫升鈀標(biāo)準(zhǔn)工作溶液使用時(shí)由儲(chǔ)備液 逐級(jí)稀釋而成。其它試劑均為分析純?cè)噭?，溶液?去離子水配制。

由此關(guān)系式可知，增加相比，其金的分配比下降，雖然 增加相比有利于金的萃取，但是會(huì)降低有機(jī)相中金的 含量，不利于以后的金的反萃。為此，我們認(rèn)為甲基異丁酮MIBK 萃取金的相比不宜太大。

3、萃取時(shí)間試驗(yàn)

在相比為0.1，酸度為0.5摩爾/升，萃取條件 下，考察萃取時(shí)問對(duì)金萃取率的影響，結(jié)果示于圖5， 圖5表明：用甲基異丁酮MIBK萃取金，在6分鐘內(nèi)萃取就基本達(dá) 到平衡，萃取速度很快。

用甲基異丁酮MIBK萃取金的載金有機(jī)相150毫升(含金 9克/升)，加50毫升5%的草酸溶液加熱蒸餾進(jìn)行反萃 墩，甲基異丁酮MIBK蒸餾冷凝后回收用于金的萃取，有機(jī)相中的四氯化金陰離子被草酸還原成粉未狀的金金屬，金粉末再經(jīng)過 水洗一硝酸除雜一水洗過程便得到。

當(dāng)相比(有機(jī)相/水相)為0.1，萃取時(shí)間為10分鐘 時(shí)，研究酸度對(duì)甲基異丁酮MIBK萃取金的影響，試驗(yàn)結(jié)果示于圖 1和圖2。圖1結(jié)果表明：鹽酸濃度的改變對(duì)分配比 (D)和萃取率影響很小從圖2結(jié)果可得其分配比 (D)與酸度的關(guān)系式為：

甲基異丁酮萃取分離貴金屬金鉑鈀(一)

從式(1)可知lgc(H+)前的系數(shù)很小，說明lgD與 [氫離子]幾乎無(wú)關(guān)。假設(shè)其萃取機(jī)理為羊鹽機(jī)理。其萃取反應(yīng)式為：