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氨氨化:在上述硝化后溶液中加入濃氨水進(jìn)行氨化,直至溶液pH值為11,氨化過程溫度控制在60℃。
鹽酸酸化結(jié)晶:在上述氨化溶液中加入濃鹽酸進(jìn)行酸化,直至溶液的pH值為1。酸化過程的溫度控制在60℃,然后冷卻過濾 ,然后用 1 mol/L 的鹽酸酸化。濾渣洗滌3次,得到黃色沉淀。
鈀(Palladium),是第五周期Ⅷ族鉑系元素,元素符號Pd。單質(zhì)鈀為銀白色過渡金屬,質(zhì)軟,有良好的延展性和可塑性,能鍛造、壓延和拉絲。塊狀金屬鈀能吸收大量氫氣,使體積顯著脹大,變脆乃至破裂成碎片。
鈀在1803年由英國化學(xué)家武拉斯頓從鉑礦中發(fā)現(xiàn),是航天、航空等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)不可缺少的關(guān)鍵材料。
可由鉑金屬的自然合金分出 [1]。鈀在地球上的儲(chǔ)量,采掘冶煉較為困難,屬稀貴金屬系列金、銀、鉑、鈀、釕、銥的范疇。鈀在地殼中的含量為0.0006ppm,常與其他鉑系元素一起分散在沖積礦床和砂積礦床的多種礦物(如原鉑礦、硫化鎳銅礦、鎳黃鐵礦等)中。立礦物有六方鈀礦、鈀鉑礦引、一鉛四鈀礦、銻鈀礦、鉍鉛鈀礦、錫鈀礦等,還以游離狀態(tài)形成自然鈀。
鈀是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領(lǐng)域以及汽車制造業(yè)不可缺少的關(guān)鍵材料,也是國際貴金屬投資市場上的不容忽略的投資品種。
氯化鈀還用于電鍍;氯化鈀及其有關(guān)的氯化物用于循環(huán)精煉并作為熱分解法制造純海綿鈀的來源。一氧化鈀(PdO)和氫氧化鈀[Pd(OH)2]可作鈀催化劑的來源。四硝基鈀酸鈉[Na2Pd(NO3)4]和其他絡(luò)鹽用作電鍍液的主要成分。
鈀金
鉑族的一員,元素符號Pd,外觀與鉑相似,呈銀白色金屬光澤,色澤鮮明。比重12,輕于鉑,延展性強(qiáng)。熔點(diǎn)為1554℃,硬度4-4.5,比鉑稍硬?;瘜W(xué)性質(zhì)較穩(wěn)定,不溶于有機(jī)酸、冷硫酸或鹽酸,但溶于硝酸和王水。常態(tài)下不易氧化和失去光澤。鈀是鉑系金屬之一。鉑系金屬包括釕、銠、鈀、鉑等。他們很多都比黃金貴,是金屬中典型的“之家 [2]。
膠體鈀
早的膠體鈀是Shipley發(fā)明 [6],由氯化鈀和氯化亞錫反應(yīng)制備得到。膠體鈀顆粒的直徑在1-100nm之間,鈀顆粒的尺寸越小,催化活性越高,穩(wěn)定性越好。膠體鈀活化液大的特點(diǎn)是將敏化、活化集中在一種溶液的浸漬處理過程中同時(shí)完成。當(dāng)鈀鉆孔、清洗后的覆銅箔浸入其中后,膠體態(tài)金屬鈀顆粒吸附在孔壁絕緣材料和銅箔表面形成催化層。在活化后的銅箔表面上,由于不存在可被置換取代的鈀離子,因而不會(huì)產(chǎn)生疏松的銅置換層。